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TLC-MSインターフェースを使用した質量分析

測定内容

薄層クロマトグラフィー(TLC)で分離した成分の質量情報の確認は、①スポットの抜き取り、②抽出、③質量分析計での測定を手動で行っており、手間がかかる作業です。これらの操作をオンライン溶媒抽出により自動化できる、TLC-MS インターフェース2を使用することで抽出及び質量分析計への導入が容易になります。

今回はTLC-MS インターフェース2と組み合わせて、TLCプレートから目的のスポットを直接抽出し、質量検出器で測定を行った例についてご紹介します。

 

装置

 

 

株式会社日立ハイテクサイエンスChromaster® 5610質量検出器

株式会社日立ハイテクサイエンス Chromaster® 5110ポンプ

CAMAG TLC-MSインターフェース2

 

レセルピン測定例

 

 

 

測定条件

 

 

質量検出器設定条件

イオン化法

ESI

イオン化モード

Positive

イオン化電圧

2600 V

測定モード

Scan

 

LCポンプ設定条件

移動相 CH3OH
流速 0.1 mL/min (スプリット比 = 1:50)

 

TLC-MS Interface 2設定条件

N2ガス 400 kPa

 

 

測定の流れ

メタノールに溶解したカフェインとリドカイン2 μLをTLCプレートにスポットしました。スポットに抽出用ピストンを密着させ、溶媒を流して抽出を行います。抽出液は速やかに質量検出器に送液され、MSの信号を得ることができます。1スポットの測定が終了したら、N2ガスで抽出流路の溶媒などを除去します。

 

測定例

 

■カフェイン 200 ng

 

■リドカイン 200 ng

 

TLC-MSインターフェースを使用することで、TLCプレートから目的のスポットを直接抽出して質量情報を得ることができました。これにより、TLC分析結果に質量情報を付加することが可能になります。

 

 

 

 

 *本データは、株式会社日立ハイテクサイエンスからご提供頂きました。

注意: 本資料に掲載のデータは測定例を示すもので、性能を保証するものではありません。

 

 

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