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TLC-MSによるオンライン溶媒抽出の質量分析情報-フラボノイド化合物3種-

測定内容

ナリンゲニン酢酸エステルの合成確認を行った例についてご紹介します。

TLCプレートから目的のスポットを直接抽出し、質量検出器で測定を行いました。

 

装置

 

 

株式会社日立ハイテクサイエンスChromaster® 5610質量検出器

株式会社日立ハイテクサイエンス Chromaster® 5110ポンプ

CAMAG TLC-MSインターフェース2

 

測定条件

 

 

質量検出器設定条件

イオン化法

ESI

イオン化モード

Positive

イオン化電圧

2500 V

測定モード

Scan (m/z  310-450)

 

LCポンプ設定条件

移動相 CH3OH
流速 0.2 mL/min (スプリット比 = 1:50)

 

TLC-MS Interface 2設定条件

N2ガス 400 kPa

 

 

サンプル ナリンゲニン酢酸エステル
薄層板 シリカゲル
展開溶媒 ヘキサン : 酢酸エチル = 1 : 1
スポット量 2 μg

 

 

 

TLC展開イメージ

 

 

ナリンゲニン酢酸エステルの合成経路(脱アセチル化)

 

 

測定例

 

 

 

 

TLCプレートから目的のスポットを直接抽出して質量情報を得ることで、TLCだけでは分離が不十分で同定が困難であったtriacetate、diacetate、monoacetate を容易に確認することができました。合成過程では標準品がない場合が多いため質量情報は化合物を確認する上で有用な情報となります。

 

 

 

 

 *本データは、株式会社日立ハイテクサイエンスよりご提供頂きました。

注意: 本資料に掲載のデータは測定例を示すもので、性能を保証するものではありません。

 

 

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